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09.04.2018 | Análisis de muestras con alto contenido de mercurio: una transición suave de ppb a ppm

 

Abril de 2018 – Mission, Canadá. Lumex Instruments introdució una nueva característica de software de su analizador de mercurio. El nuevo algoritmo de software expande el límite superior por encima de 10.000 ng Hg en una muestra para simplificar el análisis de altas variaciones de contenido de mercurio, trampas sorbentes (cuando la muestra es única) y muestras con la concentración desconocida de mercurio.

Es frecuente que los especialistas del laboratorio que analizan el mercurio en muestras sólidas (como por ejemplo suelo contaminado, sorbentes y trampas sorbentes, aguas residuales, etc.) tienen que enfrentar el problema de altas variaciones de contenido de mercurio en las muestras analizadas. No es inhabitual tener que limpiar el analizador de mercurio o reajustar manualmente las configuraciones / los parámetros del instrumento para poder hacer que el análisis de contenido de mercurio pase de un nivel de ppm a un nivel de ppb. Sin mencionar un dolor de cabeza que traen una muestra única (como por ejemplo el análisis de trampas sorbentes) y el riesgo de obtener un resultado inválido para una muestra con una concentración de mercurio desconocida que podría estar fuera del rango de calibración.

Normalmente, cuando trabajan con analizadores de trampa de oro convencionales, la muestra se homogeniza y se divide en varias submuestras analizadas independientemente para evitar la saturación de la señal analítica. Tal enfoque aumenta el error de medición.

Análisis de las muestras con altas variaciones de contenido de mercurio núnca ha sido un problema para los usuarios del analizador RA-915M/Pyro-915+ Lumex Instruments debido a un rango dinámico muy amplio del analizador y la linealidad de la calibración en este rango.

Y ahora, con el nuevo algoritmo para el software RAPID introducido, hasta el análisis de las muestras con el contenido de mercurio de miles de ppm se hizo extremedamente fácil.

Un enfoque novedoso para el análisis del límite superior de expansión (por encima de 10.000 ng de Hg en una muestra) se basa en el control de temperatura de atomización en función de un aumento / disminución de la señal analítica: Sistema de control de bucle cerrado (CLCS).

Si la señal analítica excede un nivel preestablecido L1 durante el análisis y la señal aumenta más rápido que un valor preestablecido R, el calentamiento de la muestra disminuye automáticamente y se enciende cuando estos valores vuelven a caer debajo de los niveles prescritos. Por lo tanto, en el caso de alto contenido de mercurio en una muestra, CLCS mantiene la señal analítica entre los niveles especificados L1 y L2 controlando la temperature de atomización y de esta manera evitando el desbordamiento de la señal. Por ejemplo, con una concentración “común,” cuando la señal no excede el valor de L1, la atomización sigue el escenario de temperatura estándar con el tiempo total de análisis de 1 a 3 minutos.

El control automático CLCS muestra una excelente linealidad del gráfico de calibración obtenido en un rango de tres órdenes de magnitud (favor de ver un ejemplo a continuación):

                                          a)                                                                                 b)

Calibración con la solución patrón o stock de mercurio en el rango de 40 – 40,000 ng Hg.

a) señales analíticas para varias masas de mercurio; b) gráfico de la curva de calibración.

Algunos clientes de Lumex Instruments ya han probado la nueva técnica para el análisis de muestras sólidas por descomposición térmica y análisis directo por la espectrometría de absorción atómica siguiendo los métodos estándar como, por ejemplo, EPA 7473 o ASTM 7622.

La técnica es especialmente beneficiosa en combinación con el automuestreador para el analizador RA-915M y el accesorio pirolítico Pyro-915 + de Lumex que se introdujo el año pasado. La configuración modular crea una oportunidad para una mayor reducción de costos por análisis (que ya está baja debido a la ausencia de reactivos o gases portadores).

El muestreador puede manejar hasta 75 cucharones con muestras que se insertan automáticamente en la primera cámara del atomizador, donde la muestra se calienta a la temperatura de 200 - 800 ° C (dependiendo del modo de operación). Los compuestos de mercurio se evaporan y se disocian parcialmente, formando mercurio elemental. Todos los productos gaseosos formados son transportados a la segunda cámara del atomizador por aire ambiente filtrado libre de mercurio. Los compuestos de mercurio se disocian por completo y la matriz orgánica de la muestra se quema. Aguas abajo del atomizador, el flujo de aire entra en la celda analítica calentada hasta 700 ° C, y los átomos de mercurio son detectados por el analizador RA-915 + / 915M.

El software RAPID observa y reconoce la liberación de mercurio de la muestra y el algoritmo CLCS se ajusta automáticamente para un perfil de temperatura de descomposición óptimo que representa un nuevo avance en el manejo del alto contenido de mercurio mediante el ajuste automático del perfil de temperatura y la expansión del rango dinámico de concentraciones determinadas.